指數行外匯數據
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水质NaCl濃度在0~10000 mg/L時

时间:2025-05-06 04:40:14来源:

2.5 離子強度的导数影響

在實驗條件下,分別固定鈣離子和鎂離子的离色濃度為50 mg/L,向溶液中加入不同濃度的谱法NaCl來考察離子強度對其一階導數離子色譜值的影響,結果表明,水质NaCl濃度在0~10000 mg/L時,分析一階導數離子色譜值基本不變,应用表明溶液的导数離子強度對結果的測定基本沒有影響。

2.6 標準曲線及檢出限

在5支25 mL比色管中分別加入0.0、离色1.25、谱法2.5、水质5.0、分析10 mL濃度為1000 mg/L離子標準液;加入0.0、应用1.25、导数2.5、离色5.0、谱法10 mL濃度為1000 mg/L鎂離子標準溶液,定容並搖勻。測定溶液的離子色譜圖,並對其一階求導,得到dσ/dt值。鎂離子濃度在0~400 mg/L範圍內有良好的線性,線性方程為:dσ/dt = 0.1046C + 0.9715,r2 = 0.9974,RSD為4.6%,檢出限(CL)為1.41 mg/L。鈣離子離子濃度在0~400 mg/L範圍內呈現良好的線性,線性方程為:dσ/dt = -0.1008C - 0.2670,r2 = 0.9974,RSD為2.8%,檢出限(CL)為2.09 mg/L。

2.7 樣品測定

(1)水樣取自某煉油廠工業冷卻循環水裝置(水樣pH 7.10),取100 mL水樣倒入燒杯中,用孔徑為0.45 μm的過濾柱對水樣進行過濾,過濾後放置於樣品管中,在離子色譜儀最佳條件下,對溶液進行測定得到離子色譜圖,並對所得譜圖進行一階導數處理。結果見表1,從表中可知測定結果的加標回收率在91.2%~105%之間,結果滿意。並將該方法的測定結果與滴定法進行對比驗證,結果見表2,表明兩方法之間沒有顯著性差異。由此說明該方法可用於實際樣品測定。

2.5 離子強度的影響

在實驗條件下,分別固定鈣離子和鎂離子的濃度為50 mg/L,向溶液中加入不同濃度的NaCl來考察離子強度對其一階導數離子色譜值的影響,結果表明,NaCl濃度在0~10000 mg/L時,一階導數離子色譜值基本不變,表明溶液的離子強度對結果的測定基本沒有影響。

2.6 標準曲線及檢出限

在5支25 mL比色管中分別加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL濃度為1000 mg/L鈣離子標準液;加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL濃度為1000 mg/L鎂離子標準溶液,定容並搖勻。測定溶液的離子色譜圖,並對其一階求導,得到dσ/dt值。鎂離子濃度在0~400 mg/L範圍內有良好的線性,線性方程為:dσ/dt = 0.1046C + 0.9715,r2 = 0.9974,RSD為4.6%,檢出限(CL)為1.41 mg/L。鈣離子離子濃度在0~400 mg/L範圍內呈現良好的線性,線性方程為:dσ/dt = -0.1008C - 0.2670,r2 = 0.9974,RSD為2.8%,檢出限(CL)為2.09 mg/L。

 

2.7 樣品測定

(1)水樣取自某煉油廠工業冷卻循環水裝置(水樣pH 7.10),取100 mL水樣倒入燒杯中,用孔徑為0.45 μm的過濾柱對水樣進行過濾,過濾後放置於樣品管中,在離子色譜儀最佳條件下,對溶液進行測定得到離子色譜圖,並對所得譜圖進行一階導數處理。結果見表1,從表中可知測定結果的加標回收率在91.2%~105%之間,結果滿意。並將該方法的測定結果與滴定法進行對比驗證,結果見表2,表明兩方法之間沒有顯著性差異。由此說明該方法可用於實際樣品測定。

(2)將使用該方法的測定結果與滴定法進行t檢驗法對比驗證,結果見表2,表明兩方法之間沒有顯著性差異。由此表明該方法可用於實際樣品測定。

3 結論

本文建立了一種一階離子色譜導數法測定水樣中鈣鎂離子的方法,考察了pH、溫度、離子強度等對該方法的影響。實驗表明,在離子色譜最佳條件下,測定得到鈣鎂離子的色譜圖,在對譜圖進行一階求導,分別在鈣離子和鎂離子一階離子色譜導數的零交點為6.5 min和7.5 min處讀取另一離子的導數值dσ/dt。該數值與鈣離子或者鎂離子濃度呈現良好的線性關係。采用該方法測定的結果與滴定法測定的結果比對,沒有顯著的差異,表明該方法準確、可靠。

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