9.5檢測數據的牛奶質量控製
9.5.1線性考察
精密量取適量的標準工作液，用甲醇稀釋成濃度為10ng/mL、中吡20ng/mL、利霉留检联质50ng/mL、素残100ng/mL、测方200ng/mL、法高400ng/mL的效液相色係列對照液(含內標異吡利黴素100ng/mL)，從低濃度到高濃度測定，谱串谱法每一濃度進樣3針，牛奶按其所得峰麵積與相應內標峰麵積的中吡比值與相應的對照溶液濃度作標準曲線，並計算回歸方程及相關係數。利霉留检联质
9.5.2 空白試驗和添加試驗
空白試料、素残陽性添加試料的测方提取和淨化采用與試料相同的方法操作。
空白溶液、法高對照溶液和添加樣品的效液相色各特征離子的質量色譜圖見附錄中圖。
9.5.3 序列表的編製順序
試劑空白進1針；
樣品空白進2針；
對照溶液進3針，其RSD<10％；
樣品1—1、1—2各進1針；
樣品4—1、4—2各進l針；
………………
陽性添加各進1針；
對照溶液進2針；
………………
9.5.4 定性需同時滿足下列條件：
9.5.4.1 試劑空白和樣品空白不能出現與陽性對照相同的離子峰。
9.5.4.2 所有離子色譜峰的信噪比(S／N)都在3∶1以上，信噪比以峰對峰(PtP)計算。
9.5.4.3試樣色譜峰的保留時間，應與校正溶液的保留時間一致，容許偏差為±2.5％。
9.5.4.4試樣溶液中的離子豐度比應與校正溶液的一致，容許偏差符合表4的要求。
9.5.5定量方法
采用單點校準或標準曲線校準，按內標法以峰麵積比計算即得。采用標準曲線校準時試樣溶液及對照溶液中吡利黴素及內標異吡利黴素的峰麵積比應在儀器檢測的線性範圍之內。
9.6 記錄與計算
9.6.1 記錄項目
9.6.1.1 逐項填寫中國獸醫藥品監察所“檢驗記錄”首頁。
9.6.1.2 對照品名稱、來源、批號、含量。
9.6.1.3 儲備液、工作液及對照溶液製備及製備日期。
9.6.1.4 試料製備、提取、淨化、測定(包括測定過程中涉及的計量儀器編號)。
9.6.1.5 原始數據(包括儀器測定圖譜和打印的數據)。
9.6.3 結果判定
9.6.3.1 線性範圍 吡利黴素在10～400ng/mL範圍內考察線性。計算回歸方程，其相關係數R2>10.990。
9.6.3.2 準確度本方法在5～150ng/g添加濃度的回收率為80％～120％。
9.6.3.3 精密度本方法的批內相對標準偏差≤20％，批問相對標準偏差≤20％。
若方法學考察符合以上規定，則供試組織中藥物殘留量<2μg/kg時，判定為未檢出；
2μg/kg≤供試組織中藥物殘留量<100μg/kg，判定為符合規定；供試組織中藥物殘留量≥100μg/kg，判定為不符合規定。
10、附加說明
10.1 本標準操作規程依據本實驗室驗證資料製定。
參考資料：獸藥殘留檢測標準操作規程，版權歸原作者所有，如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係。
