在氣相色譜-質譜分析中，分析方法樣品由氣相色譜分離、立之理技質譜進行檢測，样品氣相色譜能直接分析的前处樣品必須是氣體或液體(有機溶劑基質)，固體或其他形式的分析方法樣品要進行前處理，食品樣品可以直接進樣分析的立之理技很少，絕大多數樣品需要進行前處理。样品樣品前處理的前处原則是在不影響測定結果的情況下，方法步驟盡量簡單易行，分析方法避免組分發生化學變化，立之理技引入新的样品幹擾物質或造成樣品汙染。樣品前處理的前处目的是消除或減少樣品基質對樣品檢測結果的影響，並對含量低的分析方法目標物進行濃縮富集。
樣品前處理包括樣品提取、立之理技提取液淨化、样品濃縮，有些需要衍生化等步驟。提取是指使用適當有機溶劑，將待測物連同樣品基質從液態或固態樣品中轉移到易於淨化和分析的液態；淨化是指將待測物與提取液中的幹擾物質分離。
隨著分析技術及前處理技術的發展，可提高試驗的樣品通量、可同時萃取或連續萃取、可同時淨化、能減少有機溶劑的使用及廢液的生成、有更高的回收率及更好的重現性、可自動化操作的前處理方法，必將成為新的前處理方法的首選。
一、樣品的提取與淨化
（1)頂空法
頂空法是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的進樣技術。頂空法的理論依據是在一定條件下，組分在氣相和樣品之間存在著分配平衡，氣相的組成能反映樣品的組成。其主要分為靜態頂空分析、動態頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
頂空技術的使用可以免除複雜煩瑣的樣品前處理過程，又可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失，還可降低供提物引起的雜質噪音，具有更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環境危害小，操作簡便。頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的發展在不斷更新和發展，現代頂空分析法已形成一個相對完善的分析體係，在環境檢測、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、塗料及釀酒業分析等領域得到廣泛的應用。
（2)傳統的溶劑萃取法
傳統的溶劑萃取法是將溶質從一個液相(或固相)轉移到另一個基本不相混溶的液相(有機相)的傳質過程。通過這一過程來萃取、分離溶質的方法稱溶劑萃取法。
對液體樣品萃取，即液-液溶劑提取，是利用混合物中各組分在兩種互不相溶的溶劑中分配係數的不同而達到分離的方法。簡單的萃取過程是將萃取溶劑加入到樣品溶液中，使其充分混合，因某組分在萃取溶劑中的溶解平衡濃度高於其在原樣品溶液中的濃度，這些組分從樣品溶液中向萃取溶劑中擴散，使這些組分與樣品溶液中的其他組分分離。
用萃取溶劑從固體樣品中萃取出待分析的組分，通過振蕩、加熱、超聲等輔助手段，增加組分從樣品中向萃取劑擴散，最經典的是索氏提取器法。該法應用將近100年，將樣本放在索氏提取器套管中，在底部的圓底燒瓶中加入萃取溶劑，加熱，連續提取數小時，提取效果好，缺點是用時過長，幹擾物質較多，需要進行淨化處理，使用過多的有機溶劑。目前全自動索氏提取已被廣泛應用，一次可進行多個樣品的同時提取，采用冷循環水泵對萃取溶劑的蒸氣進行冷凝，提取效率極大提高。
在食品分析方麵，超聲波主要用於強化提取過程，可大大促進溶劑提取目標成分，超聲波的機械機製使溶劑對細胞壁滲透力更大，強化細胞內外的質量傳輸，同時也可破壞細胞的細胞壁，使細胞更易釋放，超聲波可以產生微衝流，能有效打破邊界層，使擴散速度增加，從而使萃取或浸出速度提高2～10倍。
（3)蒸餾法
將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸汽，然後使蒸汽冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾法是根據不同液體物質沸點高低的不同，將它們分離提純的一種方法。蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。
蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。在釀酒業、中草藥的生產研究中有廣泛的應用。
（4)固相萃取法(Solid Phase Extraction，SPE)
固相萃取法是從20世紀80年代開始發展起來的一項樣品前處理技術，利用目標化合物或雜質與樣品基體溶劑和吸附劑之間親和力的不同實現淨化分離。依據選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理，對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程。較常用的方法是使液體樣品通過吸附劑，保留其中被測目標化合物，再選用適當強度溶劑衝去雜質，然後用少量溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離淨化與濃縮的目的。也可選擇性吸附幹擾雜質，而讓被測目標化合物流出；或同時吸附雜質和被測目標化合物，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測目標化合物。
固相萃取法可同時完成樣品富集與淨化，比液液萃取更快、更節省溶劑，可自動化批量處理，重現性好。固相萃取法的建立首先要根據分析的要求、樣品的特性、目標化合物與幹擾物的差異(極性、相對分子質量、官能團、溶解度、pKa)等選擇固相萃取柱(填料類型、規格)、洗脫溶劑、萃取方法，然後根據目標化合物的回收率、重現性與幹擾物去除程度進一步優化固相萃取法。
商品化的固相萃取柱問世已有30多年，在食品安全、環境、臨床醫學等領域分析中，固相萃取技術有廣泛的應用。
1、常見固相萃取產品分類(按固相萃取柱中填料類型分類)。
①正相固相萃取：柱中填料都是極性的,如矽膠基質(鍵合或未鍵合)，包括Silica(矽膠)，Florisil(弗羅裏矽土)，Alumina氧化鋁(酸性、堿性、中性)，Pesticarb(石墨化炭黑)，NH2(氨基)，Diol(二醇基)等，用來萃取(保留)極性物質。
②反相固相萃取：柱中填料通常是非極性的或是弱極性的，如C18(封端)，C18-N(未封端)，C8(辛基)，CN(氰基)，Phenyl(苯基)等，所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性的化合物。
③離子交換型固相萃取：柱中填料是帶電荷的離子交換樹脂，所萃取的目標化合物是帶電荷的化合物。陽離子交換材料：-C00H(羧基)，PRS(丙磺酸)，SCX(苯磺酸)等。陰離子交換材料：PSA(N-丙基乙二胺季銨基)等。
④混合型及專用柱：PXC，PXA，Pesticarb/NH2等。
2、常用的固相萃取柱的規格有100mg/1mL，200mg/3mL，500mg/3mL，1000mg/6mL，1g/20mL，6g/60mL等。
3、固相萃取提取淨化的主要步驟：樣品預處理、柱活化、平衡、上樣、清洗幹擾物、洗脫目標化合物。
（5）固相微萃取法(Solid-phase Microextraction，SPME)
固相微萃取法是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術，是在固相萃取技術基礎上發展起來的一種萃取分離技術，它克服固相萃取吸附劑孔道易堵塞的缺點，是一種無溶劑，集采樣、萃取、濃縮、進樣於一體的樣品前處理新技術。
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